Contexte
Les exigences accrues en matière de sécurité alimentaire et de protection de l’environnement exigent notamment de pouvoir disposer de méthodes d’analyse fiables des contaminants et autres traces de produits indésirables de façon à pouvoir analyser ou contrôler les denrées alimentaires qu’elles soient d’origine animale ou végétale et les constituants de l’environnement (sols, eaux, sédiments …). Les résidus de pesticides n’échappent pas à cette règle. Les directives européennes et internationales en matière de résidus de pesticides définissent les paramètres et critères en matière de validation des méthodes d’analyse de résidus de pesticides.
Objectifs
Ce projet a pour objectif le développement, l’optimisation et la validation des méthodes d’analyse des résidus de pesticides dans les denrées alimentaires d’origine animale ou végétale (fruits, légumes, céréales) et dans les constituants de l’environnement (sols, eaux). Ces méthodes validées sont utilisées pour analyser les échantillons dans le cadre d’essais résidus ou de projets de recherche ou pour le contrôle de la chaîne alimentaire ou de l’environnement. Elles sont également destinées à la constitution des dossiers d’homologation requis notamment par la législation européenne réglementant la mise sur le marché européen des produits phytopharmaceutiques. Ces études sont réalisées conformément à la réglementation européenne et internationale en matière de résidus de pesticides (directives 91/414/CEE et 96/46/EC, documents SANCO 3029/99, 825/00 et 3103/00, règlement CE 396/2005, recommandations EPA et CODEX/FAO/OMS) et en accord avec les principes de l’OCDE de Bonnes Pratiques de Laboratoire (Certificat BPL C04).
Résultats obtenus
Depuis une dizaine d’années, une centaine de méthodes d’analyse de résidus de pesticides en fruits, légumes et céréales ont été développées au laboratoire résidus. Ces méthodes multi-résidus ou spécifiques couvrent toute une série d'insecticides, acaricides, fongicides, herbicides et régulateurs de croissance sur diverses denrées alimentaires : agrumes (orange, clémentines), fruits à pépins (pommes, poires), fruits à noyau (prunes, cerises), fruits tropicaux (bananes, ananas, kiwis), baies et petits fruits (raisins, fraises, framboises, groseilles, cassis, myrtilles), légumes fruits (tomates, concombres, cornichons, melons, poivrons), légumes racines (carottes, céleris-raves, navets, scorsonères, oignons, radis), légumes tiges (poireaux, céleris), légumes feuillus (laitues, scaroles, mâches, épinards, witloofs), légumes brassicacés (choux pommés, choux-fleurs, choux brocolis, choux frisés, choux de Bruxelles), herbes aromatiques (persil, ciboulette), légumineuses (haricots, pois), champignons, pommes de terre, céréales (froment, escourgeon, maïs, colza, tournesol, lin), cultures industrielles (betteraves sucrières, chicorées). Depuis quelques années, des méthodes d’analyse sont également développées pour déterminer les résidus de pesticides dans les tissus et fluides d’origine animale (muscle, foie, sang, urine) et dans l’environnement (sols, eaux, éluats et substrats de bio-épurateurs).
Pour réaliser ce travail, le laboratoire est équipé de toutes les techniques modernes d’analyse des résidus de pesticides : chromatographie en phase gazeuse avec détection par spectrométrie de masse (GC-MS), avec détection par capture d'électrons (GC-ECD), avec détection spécifique de l'azote ou du phosphore (GC-NPD), chromatographie liquide à haute performance avec détection par spectrométrie de masse (LC-MS/MS), avec détection dans l'UV avec barrette de diodes (HPLC-DAD), avec détection fluorescence (HPLC-Fluo), chromatographie à perméation de gel (GPC), extraction en phase solide (SPE), extraction liquide / liquide sur support solide (SSLLE).
Les méthodes sont optimisées au niveau de chaque étape de l'analyse : extraction des pesticides à l'aide d'un solvant approprié, purification de l'extrait [filtration, centrifugation, partage liquide / liquide, SSLLE, SPE, GPC] et détermination chromatographique [GC-MS, GC-ECD, GC-NPD, LC-MS/MS, HPLC-DAD, HPLC-Fluo]. Les méthodes d'analyse sont ensuite validées conformément aux recommandations européennes et internationales. Les paramètres suivants sont déterminés : spécificité, linéarité de la réponse du détecteur, effet matrice, fidélité (répétabilité), justesse (rendements de récupération), limite de détection (LOD), limite de quantification (LOQ), stabilité des pesticides dans les solvants et les extraits.
La chromatographie liquide à haute performance couplée à la spectrométrie de masse (LC-MS/MS), technique de pointe récemment acquise au laboratoire, permet de développer des méthodes d'analyse pour les molécules particulièrement difficiles à identifier et à quantifier. Grâce à sa sensibilité et à sa spécificité, cette technique ouvre des perspectives d'avenir inédites, notamment pour les herbicides et les molécules récentes qui, par leur propriété physico-chimique, peuvent difficilement être analysées par chromatographie en phase gazeuse.
Les méthodes d’analyses ont, pour la plupart, été validées conformément aux principes de l’OCDE de Bonnes Pratiques de Laboratoire (Certificat BPL C04).
Contribution
L'Unité Physico-chimie et résidus des produits phytopharmaceutiques et des biocides réalise le développement, l’optimisation et la validation complète des méthodes d’analyses de résidus de pesticides dans les denrées alimentaires et l’environnement. Elle fournit au donneur d’ordre un rapport complet destiné à l’agréation des produits phytopharmaceutiques ou à soutenir un projet de recherche ou des données de contrôle.
Partenaires
Les fabricants de pesticides, tant les multinationales bien connues que les fabricants locaux ou internationaux de substances génériques.
- Service Public Fédéral Santé Publique, Sécurité de la Chaîne Alimentaire et Environnement.
- Comité du Codex Alimentarius sur les résidus de pesticides (FAO/OMS).
Financement
- CRA-W - Centre wallon de Recherches agronomiques
- Fonds privés (expertises, ...)
- SPF Santé Publique, Sécurité de la Chaîne alimentaire et Environnement
Team
